買到儀器之后,怎么樣使儀器的使用壽命更長,這就是購買之后客戶常見的問題,而要延長使用壽命,那就得平常維護好,以及正確的使用它,下面科捷小編就說說 如何維護和使用氣相色譜儀中的銣珠,希望對廣大新老客戶有所幫助!
1、銣珠表面環境的氣體組成 NPD需要氫氣、空氣和補充氣(氮氣),但氣流要比FID小得多。這是由于NPD信號對氣體流速的改變非常敏感,特別是氫氣流速和活性元素的加熱電流。通常使用氫氣流速約為35mL/min,增大氫氣流能增加銣珠溫度以及增加圍繞銣珠活化區的范圍,這兩個結果將導致響應值的增加,但銣珠的壽命要縮短。對銣珠增加加熱電流,也是直接增加其表面溫度,使銣珠的壽命縮短。因此,加熱電流與合適的氫氣流速是相互制約的,電流大所需的氫氣流速小,電流減小則氫氣流速相應加大。
一般使用空氣流速為100~120mL/min,補充氣為30mL/min,增加空氣流和補充氣流,只是輕微地冷卻活性元素的表面溫度和減低響應值,減少組分在活化區的出峰滯留時間。
2、為避免銣珠的污染應注意的幾個問題 1)使用的玻璃器皿必須很干凈。必須避免使用含磷去污劑,用酸洗滌玻璃器皿,然后用蒸餾水、溶劑沖洗。
2)運行干凈的樣品,并保持進樣口/襯管干凈以使污染減少。
3)必須檢測溶劑的純度。含氯溶劑和硅烷化的試劑能夠降低銣鹽的使用壽命,盡可能在進樣之前除去過量溶劑。
4)其它經磷酸處理的柱子或玻璃毛、聚酰亞胺涂覆柱,或含氮固定液的流失會使銣珠表面覆蓋一層SiO2,會降低離子化效率,增加系統噪音,因此應該避免使用。
3、銣珠的維護 安裝新的銣珠時,必須保持銣珠的完整性。應緩慢升高銣珠加熱電流和檢測器溫度??焖偌訜釋е裸溨槠扑榛蛄验_,尤其當銣珠在潮濕的環境中貯存時,更是如此。因此,若NPD在較高濕度環境中長期不用,檢測器中可能積聚水汽,為了蒸發這些水份,將檢測器溫度設定在100℃,保持30min,然后設定檢測器溫度為150℃,并再保持30min。
4、為延長銣珠使用壽命,使用時應注意的事項 1)在保證NPD的靈敏度和選擇性條件下盡量使用低的加熱電流,加熱電流太大或氫氣流量太大,會使銣珠過熱而導致銣鹽損失,銣珠加熱時有氣流通過會使銣鹽損失加快。
2)暫時不用時可降低電流,氣流要保持穩定。
3)避免在斷氣流的情況下加熱電流,否則銣珠將會永久性損壞。
4)銣珠必須保持干燥,其貯存壽命為6個月。
5實際分析中出現的問題和解決辦法 1)含有不同溶劑的樣品進樣分析時,往往發現在進樣后一分鐘左右,銣珠熄滅,新安裝的銣珠在使用幾次后,也會出現此現象。采取的措施是手動調節電流,激發銣珠,或者關閉氫氣閥幾秒,再迅速打開氫氣閥。當對大量樣品進行分析時,此種措施不適用。以上兩種措施都將使活性元素的使用壽命縮短。因此,我們根據有機磷農藥的特性,選取不同溶劑做萃取劑,色譜儀為HP4890D,使用同一根色譜柱(HP-530m×0.53mm×1.5μm),進樣口溫度為290℃;檢測器溫度為300℃,柱箱采用程序升溫,改變不同的初始柱溫30℃,40℃,50℃,60℃進行試驗。
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